電子探針與掃描電鏡簡介

　　電子探針（EPMA）和掃描電子顯微鏡（SEM）是用來對固體樣品進行表面微區(qū)形貌觀察和成分分析的儀器，是研究地球與行星科學(xué)最基礎(chǔ)、使用最廣泛的原位微束分析技術(shù)，廣泛應(yīng)用于礦物學(xué)、巖石學(xué)、地球化學(xué)、構(gòu)造地質(zhì)學(xué)、比較行星學(xué)、材料學(xué)、環(huán)境科學(xué)等生產(chǎn)、研究領(lǐng)域。

　　電子探針和掃描電鏡是利用聚焦電子束與固體樣品表面微區(qū)（微米至亞微米尺度）相互作用，產(chǎn)生二次電子、背散射電子、陰極熒光、特征X射線、連續(xù)X射線等信息，進行樣品表面形貌觀察和成分分析，從而了解樣品表面形貌、礦物成分、礦物結(jié)構(gòu)、礦物相關(guān)系等。電子探針和掃描電鏡的功能有重合。其中電子探針側(cè)重樣品成分定量分析，主要通過能譜儀（EDS）或波譜儀（WDS）分析與樣品表面組成元素有關(guān)的特征X射線波長及其強度，與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對比，確定樣品的元素組成及含量，其中掃描電鏡功能主要協(xié)助成分信息與樣品表面形貌信息匹配。掃描電鏡側(cè)重樣品表面形貌觀察，增加能譜儀（EDS）或波譜儀（WDS）可以進行一定的定性定量成分分析。

　　電子探針具有以下特點：（1）樣品制備簡單；（2）無損；（3）原位微區(qū)分析，分析區(qū)域直徑可以小于1 μm；（4）分析元素范圍廣，可以測試Be – U之間的元素；（5）除了單點定量分析外，可以進行定性或定量的線掃描和面掃描分析；（6）應(yīng)用范圍廣，可測試各類固態(tài)樣品；（7）分析快捷且成本較低。

實驗室概況

　　電子探針與掃描電鏡實驗室隸屬于中國科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所同位素地球化學(xué)國家重點實驗室。目前擁有日本JEOL鎢燈絲電子探針一臺（JXA-8100）、法國CAMECA場發(fā)射電子探針一臺（SXFiveFE）、德國Carl Zeiss場發(fā)射掃描電鏡一臺（SUPRA55SAPPHIR）。

　　實驗室目前可以實現(xiàn)礦物、巖石、材料等各類固體樣品的表面微區(qū)形貌觀察、高精度的微區(qū)（微米級）無損成分定量分析、高精度的元素線掃描和面掃描分析。實驗室面向國內(nèi)外地球與行星科學(xué)領(lǐng)域的科研人員和研究生開放，主要服務(wù)于固體地球與行星科學(xué)領(lǐng)域研究。

　　主要的應(yīng)用有：

　　（1）二次電子圖像觀察（SEI）；

　　（2）背散射圖像觀察（BSE）；

　　（3）陰極發(fā)光圖像觀察（CL）；

　　（4）常見造巖礦物（包括氧化物、硫化物、硅酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽、碳酸鹽等礦物）主量元素含量分析；

　　（5）硅酸鹽玻璃主要元素含量分析；

　　（6）揮發(fā)組分（如F、Cl等）含量分析；

　　（7）稀土礦物成分分析；

　　（8）造巖礦物中主要元素的面掃描分析，如橄欖石中Mg、Fe、Ni等元素；

　　（9）特定礦物中重要微量元素面掃描分析，如橄欖石中P等。

儀器介紹

1. 日本電子電子探針儀（EPMA）

生產(chǎn)商：日本電子（JEOL），型號：JXA-8100

　　儀器配備鎢燈絲電子槍、4道波譜儀、8塊分光晶體，可以對B – U元素組成的固體樣品進行定性、定量、線、面分析及相分析。波長范圍0.087 – 9.3 nm；定量分析檢測極限100 ppm；二次電子像分辨率為6 nm；背散射電子像分辨率為20 nm，放大倍數(shù)為40 – 300000倍。

　　配備Oxford Inca250 X-Max20型能譜儀（EDS），SuperATW窗口，能量分辨率優(yōu)于127 eV，分析元素Be – Pu，可對固體樣品進行快速的定性，半定量分析和元素面分析。

2. 德國Carl Zeiss SUPRA55SAPPHIR場發(fā)射掃描電鏡

生產(chǎn)商：Carl Zeiss，型號：SUPRA55SAPPHIR

　　儀器配備Schottky熱場發(fā)射電子槍，探針電流范圍12 pA – 100 nA，加速電壓范圍0.02 – 30 kV，分辨率為0.8 nm @ 15 kV，1.6 nm @ 1 kV，放大倍數(shù)12 – 1,000,000倍。

　　配備In-lens二次電子探測器，ET二次電子探測器，AsB背散射電子探測器，可獲取微區(qū)超高分辨率圖象以進行樣品表面形貌，物相觀察與分析。

　　配備Oxford Inca250 X-Max20型能譜儀（EDS），能量分辨率優(yōu)于127 eV，分析元素Be – Pu，可對固體樣品進行快速的定性，半定量分析和元素面分析。

　　配備Gatan公司CL陰極發(fā)光光譜儀（型號MonoCL4），探測波段185 – 850 nm，產(chǎn)生陰極熒光影象及譜圖以進行礦物結(jié)構(gòu)，構(gòu)造，成分特征等研究，是鋯石微區(qū)原位定年分析的必備手段，可對鋯石、斜鋯石、石英、金剛石、獨居石、榍石、磷灰石等礦物進行CL圖像的觀察分析。

3. 法國CAMECA SXFiveFE（場發(fā)射）電子探針

生產(chǎn)商：法國CAMECA公司，型號：SXFiveFE，啟用日期：2015年11月

　　儀器配備場發(fā)射源，提供場發(fā)射電子束。配備5道波譜儀、14塊分光晶體，包括6個大晶體（接收信號能力強），以及4個PC晶體（專門用來分析輕質(zhì)元素Be – F）。配置160 mm半徑羅蘭圓，具有更強的分光能力，減少X射線間的干擾。加速電壓范圍5 – 30 kV，電流范圍1 pA – 500 nA，二次電子圖像分辨率空間最高可達6 nm，背散射圖像質(zhì)量分辨率最高可達0.07，空間分辨率可達10 nm。目前可以定量分析F – U間的元素，定性分析Be – U間的元素。

　　儀器配置的場發(fā)射源可以在產(chǎn)生相同能量的同時具有比普通熱電子槍鎢燈絲和六硼化鑭燈絲更小的束斑直徑，電流密度是二者的將近三倍，因此在信噪比、空間分辨率、燈絲壽命和穩(wěn)定性上有大幅提升。在10 kV的加速電壓下，可以獲得小于100 nm的束斑直徑，可以實現(xiàn)低電壓下的亞微米級（超微區(qū)）定量分析。

　　儀器分析軟件具有自動樣品臺聚焦程序、多條件分析、批量分析（定量分析、線掃描、面掃描等不同項目可以自動連續(xù)完成）、圖像帶坐標(biāo)信息、背景模擬程序、多種信號計數(shù)方式等功能，可以最大程度協(xié)助電子探針分析更加便捷、精確。

實驗室成員

黃小龍，研究員，負責(zé)統(tǒng)籌實驗室資源，把握實驗技術(shù)研發(fā)方向等。

　　Email：xlhuang@gig.ac.cn      辦公室：綜合樓512室

陳林麗，工程師，負責(zé)JEOL電子探針和掃描電鏡日常測試、維護及運行。

　　電話：020-85290686        Email：chen101962@gig.ac.cn      辦公室：同位素樓410室

賀鵬麗，工程師，負責(zé)電子探針實驗技術(shù)開發(fā)及應(yīng)用，CAMECA場發(fā)射電子探針日常測試、維護及運行。

　　電話：020-85290686        Email：penglihe@gig.ac.cn           辦公室：同位素樓410室

收費標(biāo)準(zhǔn)：

　　實驗室對所內(nèi)外研究人員開放，在儀器狀態(tài)穩(wěn)定情況下，可實現(xiàn)一天24小時不間斷分析。

 　　分析時間包含必要的儀器調(diào)試、標(biāo)樣檢測和換樣時間。

　　上述收費標(biāo)準(zhǔn)自2016年1月1日期實行。

樣品準(zhǔn)備和注意事項

　　1）擬分析樣品應(yīng)拋磨平整、表面潔凈。所測試樣品可以是礦物晶體、探針片、樹脂靶等。

　　2）擬分析樣品拋磨之后需鍍導(dǎo)電膜（鍍碳可以在本實驗室完成）。之前鍍有導(dǎo)電膜的分析樣品需要重新鍍導(dǎo)電膜時，請將殘余導(dǎo)電膜擦拭干凈，或輕微拋光以除去導(dǎo)電膜，以免影響測試結(jié)果。樣品在鍍導(dǎo)電膜之后請盡量避免觸碰其表面。

　　3）CAMECA電子探針樣品臺對樣品規(guī)格要求較高，建議薄片長度為48 mm，最長不應(yīng)超過50 mm，薄片厚度不宜超過2 mm。

附件：《中科院廣州地化所電子探針測試預(yù)約表》

歡迎來訪：

　　廣東省廣州市天河區(qū)科華街511號 中國科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所同位素樓107（JEOL電子探針和Carl Zeiss場發(fā)射掃描電鏡），109（CAMECA場發(fā)射電子探針） 聯(lián)系電話：020-85290686